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实验室高压反应釜的使用注意事项

 更新时间:2022-10-17 点击量:1585
  反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。实验室高压反应釜的结构复杂,其材质可分为不锈钢材质、钢板材质、有机合成金属材质、甚至还有一些专门的高科技合成分子材质。高压釜的加热方式主要为蒸汽加热及电加热,反应中压力可达到几十兆帕(几百个大气压),一般采用磁力联轴搅拌,并配置压力表,温度计、泄压阀、安全阀、爆破片等安全措施。
 
实验室高压反应釜使用注意事项:
 
1.密封性能
  高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。因此必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。
 
2.密封操作
  进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。
 
3.升温加压测试
  高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
 
4.降温过程
  反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
 
5.后续处理
  每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。