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如何高效选购旋转蒸发仪

 发布时间:2021-04-23 点击量:116
  旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。今天我们就来给实验室小白一篇扫盲帖~包括原理、背景、维护及选购等内容。
 
  基本结构及原理
 
  蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
 
  在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
 
  作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
 
  如何选购旋转蒸发仪
 
  选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。
 
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  明确旋转蒸发仪的规格
 
  旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。
 
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  明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务
 
  1、蒸馏效率
 
  旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。
 
  2、安全风险评估
 
  蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
 
  1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
 
  2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为,蒸馏结束,仪器若能自动放气最好,以免人工放气太快,引发。
 
  3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置大化回收蒸馏溶剂。
 
  旋转蒸发仪的优点
 
  1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
 
  2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
 
  3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
 
  注意事项
 
  旋转蒸发仪如果使用不当很容易造成设备的损坏,所以在使用过程中要注意一些事项,具体如下:
 
  1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
 
  2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
 
  3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
 
  4、RE-52B必须使⒆拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。
 
  5、如真空抽不上来需检查:
 
  1)各接头,接口是否密封
 
  2)密封圈,密封面是否有效
 
  3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
 
  4)真空泵及其皮管是否漏气
 
  5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象
 
  6、关于真空度。真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
 
  检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
 
  7、关于电机温升。若某型号电动机采用三相,220V专用电机,E级绝缘,绕组采用聚脂高强度漆包线,在海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常,若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统。
 
  旋转蒸发仪虽然是小设备,但在使用过程中也要时刻注意安全,在旋蒸低沸点和易挥发的样品时,要选用合理的温度和转速,切忌盲目求快。
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